Die Probe ist nicht die Partie

Der größte Fehler bei der Mykotoxinanalyse entsteht, bevor das Labor überhaupt beginnt.

In Kürze

Mykotoxine sind nesterweise verteilt; die Streuung zwischen den Einzelproben dominiert den Gesamtfehler.
Bei Partien ab 50 Tonnen schreibt 2023/2782 hundert Einzelproben und eine Sammelprobe von 10 kg vor.
Das Mahlen auf 90 % Durchgang durch ein 20-Mesh-Sieb ist die praktische Untergrenze für die Wiederholbarkeit.
Eine Zurückweisung erfordert, dass das Ergebnis, korrigiert um Wiederfindung und Messunsicherheit, über dem Höchstgehalt liegt.

Eine Getreidepartie ist kein homogenes Gemisch. Einige wenige Körner können einen Großteil der Toxinfracht enthalten, und diese Körner sind nicht gleichmäßig verteilt. Wer eine einzige Einzelprobe aus einem Silo von 500 Tonnen entnimmt, misst präzise, was in dieser Einzelprobe enthalten ist, erfährt jedoch so gut wie nichts über die Partie.

Was die Verordnung vorschreibt

Die Verordnung (EU) 2023/2782 ist seit dem 1. April 2024 anwendbar und ersetzt die alten Probenahmevorschriften. Für Getreide, Ölsaaten und deren Erzeugnisse gilt eine feste Systematik: Unterteilen Sie die Partie in Teilpartien, entnehmen Sie pro Teilpartie die vorgeschriebene Anzahl an Einzelproben und mischen Sie diese zu einer Sammelprobe. Bei Partien ab 50 Tonnen sind das hundert Einzelproben und 10 kg bzw. 2,5 kg bei kleinkörnigem Getreide.

Anzahl der Einzelproben und Sammelprobe bei Partien unter 50 Tonnen
Partiegewicht	Anzahl der Einzelproben	Sammelprobe
bis 0,5 Tonnen	5	1 kg
0,5 – 1 Tonne	10	1 kg
1 – 3 Tonnen	20	2 kg
3 – 10 Tonnen	40	4 kg
10 – 20 Tonnen	60	6 kg
20 – 100 Tonnen	100	10 kg

Bei kleinen Körnern gilt ein Viertel des Gewichts der Sammelprobe. Über 500 Tonnen verweist die Verordnung auf ein separates, groß angelegtes Probenahmeverfahren.

Warum Sub-Sampling so viel ausmacht

Der Fehler, der nach dem Mischen und Teilen der Sammelprobe verbleibt, ist oft größer als der analytische Fehler des Tests. Charm Sciences veröffentlicht in seiner technischen Dokumentation ein Beispiel, bei dem eine Probe von 1 Pound eine Streuung von 1 bis 46,9 ppb Aflatoxin ergab, während 10 Pounds 11,6 bis 28,4 ppb ergaben. Derselbe Streifen, derselbe Bediener, eine andere Probe.

Das Mahlen ist der zweite Schritt, der das Ergebnis bestimmt. Bei einem Mahlgut, von dem nur 60 % ein 20-Mesh-Sieb passieren, steigt die relative Standardabweichung zwischen den Wiederholungen auf rund 40 %. Bei 99 % Siebdurchgang sinkt sie auf etwa 4 %. Ein feineres Mahlgut ist kein Detail; es ist der Unterschied zwischen einem brauchbaren und einem unbrauchbaren Ergebnis.

Von der Einzelprobe zur Laborprobe

Unterteilen Sie die Partie in Teilpartien, die physisch getrennt werden können.
Entnehmen Sie pro Teilpartie die vorgeschriebene Anzahl von Einzelproben, verteilt über die Höhe und die Oberfläche.
Mischen Sie die Einzelproben zu einer Sammelprobe und teilen Sie diese nach der vorgeschriebenen Methode.
Mahlen Sie die Laborprobe fein und homogenisieren Sie diese erneut.
Bewahren Sie eine Gegenprobe gekühlt und dokumentiert auf, falls es zu Streitigkeiten kommt.

Wann wird eine Partie beanstandet?

Die Verordnung formuliert die Entscheidungsregel eindeutig. Eine Partie wird zurückgewiesen, wenn das Analysenergebnis, korrigiert um die Wiederfindung und abzüglich der erweiterten Messunsicherheit, über dem Höchstgehalt liegt. Ein Ergebnis, das innerhalb des Unsicherheitsbereichs der Norm liegt, bedeutet somit keine automatische Zurückweisung – aber auch keinen Nachweis der Konformität. In diesem Fall ist eine zweite Probe oder eine Konfirmation der einzig vertretbare Weg.

Quellen

<a href="/de/kennisbank">Zur Wissensdatenbank</a>

<a href="/de/normen">Zu den Höchstgehalten</a>