Het monster is de partij niet

De grootste fout in mycotoxineanalyse ontstaat voordat het laboratorium begint.

In het kort

Mycotoxinen zijn clustermatig verdeeld; de spreiding tussen grepen domineert de totale fout.
Bij partijen vanaf 50 ton schrijft 2023/2782 honderd grepen en 10 kg verzamelmonster voor.
Malen tot 90% door een 20-mesh zeef is de praktische ondergrens voor herhaalbaarheid.
Afkeur vereist dat het resultaat, gecorrigeerd voor recovery en meetonzekerheid, boven de norm ligt.

Een partij graan is geen homogeen mengsel. Een paar korrels kunnen een groot deel van de toxinevracht bevatten, en die korrels zitten niet netjes verspreid. Wie één greep neemt uit een silo van 500 ton, meet nauwkeurig wat er in die greep zit en vrijwel niets over de partij.

Wat de verordening voorschrijft

Verordening (EU) 2023/2782 is sinds 1 april 2024 van toepassing en vervangt de oude bemonsteringsregels. Voor granen, oliehoudende zaden en hun producten geldt een vaste systematiek: deel de partij in sublots, neem per sublot het voorgeschreven aantal grepen en meng die tot een verzamelmonster. Bij partijen vanaf 50 ton zijn dat honderd grepen en 10 kg, of 2,5 kg bij kleine korrels.

Aantal grepen en verzamelmonster bij partijen onder 50 ton
Partijgewicht	Aantal grepen	Verzamelmonster
tot 0,5 ton	5	1 kg
0,5 – 1 ton	10	1 kg
1 – 3 ton	20	2 kg
3 – 10 ton	40	4 kg
10 – 20 ton	60	6 kg
20 – 100 ton	100	10 kg

Bij kleine korrels geldt een kwart van het verzamelgewicht. Boven 500 ton verwijst de verordening naar een aparte, grootschalige bemonsteringsroute.

Waarom sub-sampling zo veel uitmaakt

De fout die overblijft na het mengen en delen van het verzamelmonster is vaak groter dan de analytische fout van de test. Charm Sciences publiceert in zijn technische documentatie een voorbeeld waarin een monster van 1 pound een spreiding van 1 tot 46,9 ppb aflatoxine gaf, terwijl 10 pounds 11,6 tot 28,4 ppb gaven. Dezelfde strip, dezelfde operator, een ander monster.

Malen is de tweede stap die de uitkomst bepaalt. Bij een maalsel waarvan slechts 60% door een 20-mesh zeef gaat, loopt de relatieve standaardafwijking tussen herhalingen op tot ongeveer 40%. Bij 99% door de zeef daalt die naar ongeveer 4%. Een fijner maalsel is geen detail; het is het verschil tussen een bruikbaar en een onbruikbaar resultaat.

Van greep tot laboratoriummonster

Verdeel de partij in sublots die fysiek te scheiden zijn.
Neem per sublot het voorgeschreven aantal grepen, verdeeld over de hoogte en het oppervlak.
Meng de grepen tot een verzamelmonster en deel dat volgens de voorgeschreven methode.
Maal het laboratoriummonster fijn en homogeniseer opnieuw.
Bewaar een tegenmonster, gekoeld en gedocumenteerd, voor het geval er een geschil ontstaat.

Wanneer is een partij afgekeurd?

De verordening is duidelijk over de beslisregel. Een partij wordt afgekeurd als het analyseresultaat, gecorrigeerd voor recovery en verminderd met de uitgebreide meetonzekerheid, boven de maximumgehalte ligt. Een resultaat dat binnen de onzekerheidsband van de norm valt, is dus geen automatische afkeur — maar ook geen bewijs van conformiteit. In dat geval is een tweede monster of een confirmatie de enige verdedigbare route.

Bronnen

<a href="/nl/kennisbank">Naar de kennisbank</a>

<a href="/nl/normen">Naar de normen</a>